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PARA MAYOR
INFORMACIÓN
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sartorius.com

Sartorius Lab Instruments GmbH
Goettingen, Germany

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Más fácil que nunca

Preparación de estándares

La preparación de patrones de concentraciones conocidas es un procedimiento de rutina en laboratorios analíticos. Estándares internos o externos con concentraciones muy bajas se usan en estos laboratorios para métodos analíticos cuantitativos altamente sensibles para determinar exactamente la concentración de compuestos químicos en las muestras.

Los estándares externos son muestras separadas usadas para la comparación con muestras de prueba, mientras que los estándares internos se agregan a las muestras para analizar. La concentración de tales estándares debe ser lo más precisa posible, para evitar errores posteriores en la determinación de concentraciones desconocidas de compuestos en muestras.

Problema

Dos problemas pueden ocurrir cuando los estándares se preparan manualmente, a partir de sólidos solubles:

  1. El volumen de disolvente requerido y el de la concentración de compuesto deseada se usan ambos para calcular la cantidad de un compuesto soluble que se va a pesar. El problema esencial no radica en el cálculo en sí mismo, sino más bien en la precisión con la que se pesa la cantidad del sólido, de acuerdo con la cantidad objetivo calculada. En balanzas de laboratorio de alta resolución, es casi imposible pesar un compuesto con exactitud hasta un µg o, incluso, menos.
  2. Si la cantidad pesada realmente no coincide exactamente con la cantidad objetivo calculada, la cantidad de disolvente debe ajustarse para alcanzar la concentración final deseada. El nuevo cálculo del volumen de líquido requerido consume un tiempo valioso y potencialmente es una fuente de error. Dependiendo del tipo de concentración especificada, se deben tener en cuenta varios parámetros, como la concentración deseada, la pureza de la sustancia, la cantidad realmente pesada y, posiblemente, incluso el peso molecular. Para los usuarios inexpertos, el recálculo del peso compuesto suele llevar un tiempo considerable, mientras que a los usuarios experimentados les suele resultar una tarea aburrida, por lo que los errores inadvertidos pueden aparecer fácilmente.

Solución

El sistema de dosificación Cubis MSA (Sartorius) simplifica los flujos de trabajo en la preparación de estándares. Una vez que el usuario ingresa, la concentración y volumen deseados de una solución estándar, el sistema automáticamente calcula la cantidad requerida del compuesto para pesar y muestra el peso target como un gráfico de barras con la mínima y las tolerancias máximas: aunque el usuario casi nunca termina pesando la cantidad exacta también en este caso el sistema software usa el peso real del compuesto para recalcular el volumen del solvente y transmite este valor al dispensador automático.

Como resultado, cualquier variación en la cantidad ponderada del peso objetivo deseado no requerirá que el usuario vuelva a calcular el volumen de disolvente. En cambio, todo el flujo de trabajo puede progresar sin interrupciones y el solvente se puede dispensar automáticamente. Después de agregar el solvente, el peso de la muestra se determina nuevamente. De esta forma, el equilibrio verifica la cantidad de solvente que se agregó en realidad. Este paso de monitorización gravimétrica es considerablemente más preciso que cualquier medición volumétrica de un disolvente.


Figura 1. Compuestos de pesaje y disolventes de dosificación para preparar soluciones madre


Figura 2. . Resultados para la preparación de la solución stock utilizando la YapP16 Q-App

Exactitud

Los procedimientos de medición volumétrica son desventajosos porque no permiten suficientemente los efectos sobre la precisión, tales como la evaporación de solvatos altamente volátiles, el volumen de retención en los tubos o las pipetas, las diferencias en la densidad de los disolventes, etc. Por el contrario, los métodos de medición gravimétrica ofrecen valores absolutos y logran la mayor precisión.

Al final del flujo de trabajo, el software del sistema de dosificación calcula la concentración exacta de la solución estándar. Comparado con los sistemas de dispensación conocidos y totalmente automáticos en el mercado, la balanza Cubis ofrece una serie de ventajas decisivas.

Los sistemas totalmente automáticos, que se encargan de dispensar polvo fino, granulados y mezclas homogéneas o heterogéneas, requieren un conocimiento exacto de las propiedades de dispensación de estas sustancias. Por ejemplo, la fluidez, el tamaño, la forma, la compacidad, la densidad, la tendencia al agregado y las propiedades electrostáticas de las partículas deben conocerse o evaluarse de forma visual. Elegir el cabezal de dispensación correcto no siempre es fácil dados los muchos y diferentes parámetros de dosificación que, a menudo, se han evaluado de forma cualitativa. Más allá de esto, cambiar los accesorios del equipo de un sistema de dosificación de este tipo para dispensar un compuesto diferente, cada vez lleva mucho tiempo y es costoso ya que se deben comprar varios cabezales dispensadores. Tiene sentido usar tales sistemas solo si un número muy alto de estándares deben estar preparados. Para la preparación de un número bajo o medio de estándares, el sistema semiautomático reportado aquí ofrece una mayor flexibilidad y ahorra un tiempo considerable.

Compatibilidad

En la tabla de componentes del software, el usuario define la concentración deseada de muestras estándar: cuando se activa el comando "Enviar entrada de pesaje a escala", los datos, como el nombre del estándar y la concentración deseada, se transmiten al sistema de dosificación.

La aplicación de software instalada en la balanza utiliza esta concentración deseada para calcular las cantidades que se pesarán, muestra estos valores al usuario para su verificación y luego comienza el procedimiento de pesaje y dispensación. Este proceso se repite hasta que se hayan procesado todas las muestras estándar transmitidas por el software. Los datos guardados para los estándares se recuperan de la balanza utilizando la función "Recuperar el resultado del pesaje de la balanza" y se transmiten al programa. La concentración verificada, los estándares y la unidad se guardan y se usan para una evaluación posterior. Esta interfaz de comunicación directa surte la más alta integridad de datos, ya que no hay necesidad de ninguna entrada manual, o tales entradas no son posibles, en primer lugar, para intercambiar datos.


Figura 3. . La gama de balanzas de laboratorio Premium de Sartorius Cubis es un estándar reconocido cuando se trata de cumplir con los más altos requisitos en sectores regulados


Tabla 1. En la tabla de componentes de ChromeleonTM, se enumeran los estándares de calibración

Dionex™ Chromeleon™ 7.2 Chromatography
Data System (CDS) software is a trade mark of Thermo Scientific™